土（tǔ）壤（rǎng）全氮的測定

方法摘要：樣品在催化劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過複雜的高溫分解反應，轉化為銨態氮，堿化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收，用標準酸溶液滴定，計算土壤全氮含量（不包括硝態氮）。

包括硝態和亞硝態氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高（gāo）錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮（dàn）氧化為硝態氮後，再（zài）用還原鐵粉使（shǐ）全部硝態氮還原，轉化成銨態氮。

適用（yòng）範圍：本方法適用於各類土（tǔ）壤全氮（dàn）含（hán）量的測定。

主要儀器設備：上海秉越儀器 BYXT5080消化爐 BYNK6100係列凱氏定（dìng）氮儀

試劑配製：

1、0.1摩爾（ěr）/升標準鹽酸或0.1摩爾/升標準硫酸。（必須標定）

2、40%氫氧化鈉（400g定容至（zhì）1000ml蒸餾水）

3、顯示劑:甲基紅0.1g溴甲酚綠0.5g分別定（dìng）容到100ml無（wú）水乙醇（chún）。

4、2%硼酸

5、高錳酸鉀（jiǎ）溶液ρ=50g/L，稱取25g高錳酸鉀溶於500mL蒸餾水中，貯於棕色瓶中。

6、硫酸溶液（1:1）

7、還原鐵粉：磨碎通過0.1mm孔徑（jìng）篩。

8、辛醇

分析步驟：

稱樣：稱取通過0.25mm篩的風（fēng）幹試樣0.5-1.0g（含（hán）氮約1mg，精確到0.0001）。

土壤消煮：①不（bú）包括硝態氮（dàn）和亞硝態氮的消煮：將試樣送入幹燥的消化管底部，加2.0g催化劑，加水2ml潤濕試樣，加8ml濃硫酸，搖勻，將（jiāng）消化（huà）管放置（zhì）到消化爐上，用低溫加熱（rè）至（zhì）沸騰，帶反應緩和（hé）時，加（jiā）熱至420度，等消煮液（yè）和土壤變為灰白帶綠色時，再繼續（xù）消煮1h，冷卻，待蒸餾。在消煮試樣的同時（shí），做兩份空白試驗。

②包括硝態氮（dàn）和（hé）亞硝態氮的（de）消煮：將試樣送入幹燥（zào）的（de）消化管底部，加1ml高錳酸鉀溶（róng）液，輕輕搖（yáo）動消化管，緩緩加入2ml 1:1硫酸（suān）溶液，不斷（duàn）轉動（dòng）消化管，放置5min後，再加入一滴辛醇，通過長頸漏鬥將（jiāng）0.5g（±0.01）還原鐵粉送入消化管底部（bù），瓶口蓋上，轉動消化管，是（shì）還原鐵粉與（yǔ）酸接觸，待劇烈反應結束時（約5min），將消（xiāo）化管置於消化爐上緩慢加熱45min（管內土液應保持微沸，以不（bú）引（yǐn）起大量（liàng）水分丟失為宜），停（tíng）止（zhǐ）加熱。待消化（huà）管冷卻後（hòu），加2g催化劑，加8ml濃硫酸，搖勻。再按“不包括硝態氮和亞硝態（tài）氮的消煮”的步驟消煮到試液變為（wéi）黃綠色，再繼續消煮1h，冷卻，待（dài）蒸餾。在消煮試樣的同（tóng）時，做（zuò）兩份空白試驗。

氨的蒸餾和滴定：

蒸餾前，往消化管中加入稀釋液（蒸餾水（shuǐ））20ml，收集瓶（規格300ml）中加入40ml 2%硼酸，然後往（wǎng）試液中加入35ml40%氫氧化鈉溶液（yè），蒸餾5min。

蒸（zhēng）餾完後，用0.01mol/L的標（biāo）準硫酸，滴定收集液，直至顏色由黃綠色剛變至紅紫色結束。記錄所用標準酸溶（róng）液的體積。用相同的方法測空白消耗量，一般不會超（chāo）過0.4ml。

      m- 風幹試樣的重量；

      V- 滴定樣品消耗標準酸滴定溶液的體積，mL；

      V₀- 空白試驗消耗標準酸滴定溶液（yè）的體積，mL；

      C- 標準酸滴定溶液的濃度，mol/L;

      0.014-氮原子的毫摩（mó）爾質（zhì）量

      1000-換算成每kg含量。

精密度（dù）：平行結（jié）果允許偏差

 土壤（rǎng）含氮量（g.kg-1）                      如需（xū）絕對相差（g.kg-1）     

  ＞1                                                            ≤0.05

 1_~0.6                                                          ≤0.04

 ＜0.6                                                             ≤0.03