秉越(yuè)儀(yí)器 BYNK3100凱氏定氮儀(yí) BYXT5200碳纖維消化爐;H2SO4-H2O2消煮法
1、適用範圍(wéi)
本方法(fǎ)不包(bāo)括硝態氮的植物全氮測定,適合(hé)於含硝態氮低的植物(wù)樣品的測定(dìng)。
2、方(fāng)法提要
植物中的氮、磷大多數以有機態存在,鉀以離子態存在。樣品經濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮,有(yǒu)機物被氧化分解,有機氮和磷轉化成銨鹽和磷酸鹽,鉀也全部釋出。消煮液經定容後,可(kě)用於氮、磷、鉀的(de)定量。采用H2O2為加速消煮的氧(yǎng)化劑,不僅操作手續簡單快速,對氮、磷、鉀的定量沒(méi)有幹擾,而且具有能滿足一般生(shēng)產和科研工作(zuò)所要求的準確度。但要(yào)注意遵照操作規(guī)程的(de)要(yào)求操作,防止有機氮被氧化成N2氣或氮(dàn)的氧化物而損失。
3、試劑
(1)硫酸(化學(xué)純,比重1.84);
(2)30% H2O2(分析純)。
4、主要儀(yí)器(qì)設備。消煮爐,定氮(dàn)蒸餾器。
5、操作步驟
稱取植物樣品(0.5mm)0.3~0.5g(稱準至0.0002g)裝入100ml開氏瓶或消煮管的底部,加(jiā)濃H2SO4 5ml,搖勻(最好放置過夜(yè)),在電爐或消(xiāo)煮爐上先小火加熱,待H2SO4發白(bái)煙後再升高溫度,當溶液呈均勻的棕(zōng)黑色時取下。稍冷後加班10滴H2O2(3),再加熱至微沸,消煮約7~10min,稍冷後重複加H2O2,,再消煮。如此重複數次,每次添加的H2O2應(yīng)逐次(cì)減少(shǎo), 消(xiāo)煮至溶(róng)液呈無色或清亮後,再加熱10min,除去(qù)剩餘的H2O2。取下冷卻(què)後(hòu),用水將消煮液無損地轉(zhuǎn)移入100ml容(róng)量瓶中,冷卻至(zhì)室溫後定容(V1)。每批消煮的同時,進行空白試(shì)驗,以(yǐ)校正試劑和方法的誤差。
6、注釋
(1)所用的H2O2應不含氮(dàn)和磷。H2O2在保存(cún)中可(kě)能自動分解,加熱和光照能促(cù)使其分解,故應保(bǎo)存於陰涼處。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
(2)稱樣量決定於NPK含量,健狀莖葉稱0.5g,種子0.3g,老熟莖(jīng)葉可稱1g,若新鮮莖葉樣(yàng),可按幹樣的5倍稱樣。稱樣量大時,可適當增加濃H2SO4用量。
(3)加H2O2時應直接滴入瓶(píng)底液中,如滴在瓶(píng)勁內(nèi)壁上,將不起氧(yǎng)化作(zuò)用,若遺留下來還會影(yǐng)響(xiǎng)磷的顯色。
之後采用定氮儀(yí)測定,需加堿20ml以上,蒸(zhēng)餾五分鍾(zhōng)左右
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