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產品技術

不斷努(nǔ)力,創造(zào)價(jià)值

魚粉(幹(gàn)魷魚)全氮含量測定

發(fā)表時間:2024-05-25      點擊次數: 

實驗部分

1.1  儀器和試劑

BYNK3100凱氏定氮(dàn)儀  BYXT5200碳纖維消化爐(lú);萬分之一電子天平;

濃硫酸(98%);催化劑片(piàn)(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1008鹽酸(suān)標(biāo)準滴定溶液(yè);甲基紅-溴甲酚綠混合指(zhǐ)示劑;

1.2  方法

1.2.1原理:樣品經消化(huà)後(hòu),在堿性溶液中加熱蒸餾(liú),使氨遊離(lí)蒸出,被硼酸溶液吸收,然(rán)後用鹽酸標準溶液滴定並計算含量

1.2.2取樣:用萬分位分析(xī)天平稱取於消化管中(zhōng),每個消化管中(zhōng)再分別加入1片催化劑片,8ml濃硫酸。同時做空白(bái)。

1.2.3消(xiāo)解:曲線升(shēng)溫設置參數如下:


編號

溫度(℃)

時間(min)

1

200

5

2

350

10

3

420

90



1.2.4蒸餾 滴定: 選擇(zé)邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。

2結果討論

樣品中全氮的含量按下式(shì)計算:




式中:X1- 樣品中全氮的含量(以(yǐ)氮計),g/100g;

V2- 滴(dī)定樣品消(xiāo)耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液(yè)的體積(jī),mL;

V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;

0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014g的N。



編號

1

2

3

4

5

魚粉重量(g)

0.2021

0.2003

0.1995

0.2011

0.1999

氮含量 %

68.16

68.16

68.21

68.18

68.19


備(bèi)注:備注:標準要(yào)求做五個以上平行樣,其連(lián)續5次結(jié)果的(de)相(xiàng)對標準(zhǔn)偏差在0.5%內合格(gé)。試驗結果符合要(yào)求。


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