產品技術
不斷努(nǔ)力,創造(zào)價(jià)值1 實驗部分
1.1 儀器和試劑
BYNK3100凱氏定氮(dàn)儀 BYXT5200碳纖維消化爐(lú);萬分之一電子天平;
濃硫酸(98%);催化劑片(piàn)(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1008鹽酸(suān)標(biāo)準滴定溶液(yè);甲基紅-溴甲酚綠混合指(zhǐ)示劑;
1.2 方法
1.2.1原理:樣品經消化(huà)後(hòu),在堿性溶液中加熱蒸餾(liú),使氨遊離(lí)蒸出,被硼酸溶液吸收,然(rán)後用鹽酸標準溶液滴定並計算含量
1.2.2取樣:用萬分位分析(xī)天平稱取於消化管中(zhōng),每個消化管中(zhōng)再分別加入1片催化劑片,8ml濃硫酸。同時做空白(bái)。
1.2.3消(xiāo)解:曲線升(shēng)溫設置參數如下:
編號 | 溫度(℃) | 時間(min) |
1 | 200 | 5 |
2 | 350 | 10 |
3 | 420 | 90 |
1.2.4蒸餾 滴定: 選擇(zé)邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。
2結果討論
樣品中全氮的含量按下式(shì)計算:
式中:X1- 樣品中全氮的含量(以(yǐ)氮計),g/100g;
V2- 滴(dī)定樣品消(xiāo)耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液(yè)的體積(jī),mL;
V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;
0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014g的N。
編號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
魚粉重量(g) | 0.2021 | 0.2003 | 0.1995 | 0.2011 | 0.1999 |
氮含量 % | 68.16 | 68.16 | 68.21 | 68.18 | 68.19 |
備(bèi)注:備注:標準要(yào)求做五個以上平行樣,其連(lián)續5次結(jié)果的(de)相(xiàng)對標準(zhǔn)偏差在0.5%內合格(gé)。試驗結果符合要(yào)求。
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