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酱油中全(quán)氮含量(liàng)测定

发表时间:2024-05-25      点(diǎn)击次数: 

实验部分

1.1  仪器和试剂(jì)

上海(hǎi)秉越 BYNKB3100凯氏定氮仪;XTG5200碳纤维消(xiāo)化炉;万(wàn)分之一电(diàn)子天平;

浓硫酸(98%);催(cuī)化剂片(硫酸铜和硫酸钾);40%氢氧化钠;2%硼(péng)酸;0.0108盐酸标准滴(dī)定溶液;甲基红-溴甲(jiǎ)酚绿混合指示剂;

1.2  方法

1.2.1原理(lǐ):样品经消化(huà)后(hòu),在碱性溶液中(zhōng)加热蒸馏,使氨游离蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用盐酸(suān)标准溶液滴定并计算含(hán)量

1.2.2取样:吸取酱油样品2.00mL于消化(huà)管中或用万分位天平用减量法称取2g于消(xiāo)化管中,每个消化管(guǎn)中再分别加入1片催化剂片,8ml浓硫酸。同时做空白。

1.2.3消解:曲线升温设置参数如下:

编号

温度(dù)(℃)

时间(min)

1

170

25

2

250

10

3

350

5

4

420

90


1.2.4蒸馏 滴定: 选(xuǎn)择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸(zhēng)馏5min。

2结果讨(tǎo)论

   样品中全(quán)氮的含量(liàng)按下式(shì)计算(suàn):


式中:X1- 样(yàng)品中全氮的含量(以(yǐ)氮计),g/100mL;

      V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐(yán)酸标准滴定溶液的体(tǐ)积,mL;

      V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体(tǐ)积(jī),mL;

      C1- 盐酸标准(zhǔn)滴定溶液的浓度,mol/L;

      0.014-1.00mL浓(nóng)度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。



编号

1

2

3

4

5

酱油重量(liàng)

2.3842

2.3199

2.7751

2.4540

2.5365

氮含量%

0.7556

0.7514

0.7538

0.7527

0.7540


备注:标准要求做五个以上平行样(yàng),其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试(shì)验结果符合要求(qiú)。


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